一污染
問題
1.試劑污染:主要是酸的純度不夠,或純度夠了質量不好。
解決方法:
配制一個2%的和10%的HCL,上機看兩個濃度酸的熒光值有多大差距,一般好酸熒光值不會有太大差距,若10%的酸是2%酸熒光值好幾倍,則判斷酸的純度不能夠。(此方法不適用于做鉛) 問題
2.容器污染:主要是器皿質量不好,或泡器皿的酸不好,或容器沒有清洗干凈。
解決方法:
判斷是否是器皿的問題,用一個干凈的容器配制好2%酸若干,部分倒入被懷疑有污染的容器中,震蕩幾分鐘后上機,看兩容器中熒光值是否相近,若被浸染,被浸染的器皿中的酸出的熒光值會高很多。器皿質量不好(有些廠家器皿本身含所測元素的量比較大),只能更換,盡量選用*的容量瓶、刻度管;泡器皿的酸不好,泡器皿的酸盡量用優(yōu)級純的硝酸,并定量更換;容器沒有清洗干凈,進行清洗。 問題
3.環(huán)境污染(主要是汞浸染):若室內以前打碎過溫度計,或做過高濃度的元素實驗,容易引起環(huán)境污染。
解決方法:只能更換實驗室。
二無信號
問題:測完標準空白后,測標準點,熒光值自動扣空白后在0上下浮動,各點亂無線性關系。
解決方法:
1. 先拿一紙條,在進標準液時(第七步兩注射泵同時向上推時),懸在原子化器爐 口(距爐口1CM以內),看紙條是否被點著(熏黑不算點著),若點不著檢查下一步。能點著即有火焰無信號看zui后一步。
2. 檢查氣液分離器內所進混合液是否反應,若有大量氣泡生成(也可觀察排出廢液中 是否有大量小氣泡),無氣泡生成則看下一步;有氣泡則正常,檢查氣液分離器至原子化器毛細管是否漏氣或被堵塞,無漏氣、堵塞*步肯定有火焰生成。能點著即有火焰無信號看zui后一步。
3. 檢查兩注射泵內溶液是否充滿?充滿正常檢查下一步,未充滿則檢查各白色黑色接 頭是否松動漏氣(各接頭螺絲定期檢查是否有松動),兩注射泵上部是否擰緊?
4. 檢查載流液、標準點是否有2%左右的酸(保證至少要1%的酸),還原劑硼氫化鉀 的量保證不小于1%,檢查硼氫化鉀是否失效(硼氫化鉀易吸潮,易結塊,結塊后會失效)。
5. 檢查其他元素是否也是無信號。其他元素有信號其線性關系良好,則檢查下一步, 若其他所有能測的元素都有火焰無信號看zui后一步。
6. 檢查標準液是否有問題,若測As,檢查加完硫脲和抗壞血酸定容后定是否待了半 小時以上;若測Pb看酸堿度是否按要求配制,廢液PH值是否在8左右。標準液濃度是否配對?是否已經失效。
7. 上述都正常,依然有火焰無信號,則可能是儀器本身出問題,報修。
三、使用注意事項
1. 更換元素燈時一定要關閉主機電源。
2. 一定要按順序開機:打開電腦進到WINDOWS桌面后,打開儀器主機電源,zui后進軟
件。
3. 儀器運行過程中不要進行其他電腦操作,尤其占內存比較大的程序。
4. 儀器預熱可使用TEST測試方法,泵塊可以不用壓,可以不用進溶液,讓儀器空運行。
5. 測量過程中注意觀察排廢泵塊是否壓好,廢液是否順暢排出。
6. 泵的壓塊不能長時間擠壓泵管,用完儀器一定要及時松開泵塊,泵管應定期清理干凈并
滴加硅油。
7. 還原劑應現(xiàn)用現(xiàn)配,標準系列和標準儲備液應定期更換。
8. 不能進高濃度的樣品,否則會污染進樣系統(tǒng)。砷的zui高濃度應小于200ug/L(ppb),汞
的zui高濃度應小于20 ug/L(ppb)。
9. 原子化器進行拆洗,若因反應劇烈有液體或氣泡進到原子化器,或儀器使用一年后需對
原子化器中的石英爐芯進行拆解清洗,放入10%的硝酸溶液中泡一個小時左右水洗晾干或烘干。
10.排廢泵管壓癟后可更換方向,以延長使用壽命,若漏液兩端都被壓癟則更換新泵管。
11.測量結束后,一定要用蒸餾水或去離子水清洗進樣系統(tǒng)五次以上,長期不用時,要每兩
應至少開機一次(尤其比較潮濕的地區(qū)),有利于儀器的保養(yǎng)。
12.當?shù)仉妷翰环€(wěn)儀器應配備1000瓦左右的精密穩(wěn)壓電源或UPS。
13.儀器所用的器皿應且無污染,所用的試劑純度應符合要求。一般來說空白值高主要
是由于器皿污染或試劑純度不夠造成的。
14.實驗室的溫度應在15~30度之間。實驗室應清潔無污染,否則會對測量產生影響,特別
是測汞。