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液相色譜儀測定鵝肥肝和鵝肝醬中維生素A
更新時間:2016-12-29   點擊次數(shù):2362次

維生素A是人體所必須的營養(yǎng)素之一,維生素A具有很大生理功能作用。VA進入機體后排泄效率不高,長期過量攝入可在體內(nèi)蓄積,引起VA過多癥。成年人長期每天攝入15000μg視黃醇當(dāng)量,即可出現(xiàn)中毒癥狀,主要癥狀為厭食、過度激惹、惡心、嘔吐、眼底水腫。*,肝中維生素A含量比較高,但對鵝肥肝檢測方面的研究較少,本研究在前人檢測維生素A的基礎(chǔ)上,通過比較不同維生素A前處理方法,利用液相色譜法檢測其含量。zui后選定*處理方法,該方法簡單、快速、準確,適合肝類物質(zhì)中的維生素A的檢測。

1.化學(xué)試劑

石油醚(分析純),**(分析純),正己烷(色譜純),異丙醇(分析純),無水硫酸鈉(分析純),甲醇(色譜純),乙醇(分析純),氮氣(分析純),氫氧化鉀(分析純),抗壞血酸(分析純),BHT(分析純),維生素A標樣(Singma)

2.儀器

HPLC(LabAlliance),M440型紫外檢測器,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,超聲波,離心機,磁力攪拌器等

色譜柱:C18(250mm×4.6mm)5μ

    檢測器波長:325nm

    維生素A標樣濃度:12.3IU/mL(處理方法同樣品)

3.處理方法

分別用三種方法處理樣品,比較方法優(yōu)劣。

3.1實驗方法1

樣品處理:稱取10.0g均勻樣品,置于100ml具塞試管中,加適量40℃熱水溶解,搖振10min,加入15ml無水乙醇,1.0g抗壞血酸,搖振防結(jié)塊,再加入10ml皂化液(50%KOH),在75℃水浴中皂化30min,并不時搖動。迅速冷卻至室溫,準確加入25.0ml萃取液(**:石油醚=1:1,V:V),振蕩3min,再加入25ml蒸餾水,加塞,將試管倒轉(zhuǎn)反復(fù)10次,用轉(zhuǎn)速3000r/min離心管理新10min,仔細吸取上層有機相20.0ml與小試管中,通氮氣濃縮至干,準確加入5.0ml甲醇,搖勻待測[7][8]。

檢測器波長:325nm,流動相甲醇,進樣量10μL,流速1.0mL/min。

3.2  實驗方法2

樣品處理:稱取10.0g左右樣品于研缽中,加適量甲醇,BHT及石英砂研磨,轉(zhuǎn)移至皂化瓶中,加60mL乙醇,40mL50%KOH甲醇溶液,1.0mgBHT,60-75℃回流造化皂化40min。冷卻后用正己烷反復(fù)提取皂化液,多次水洗至中性后,用無水硫酸鈉脫水并定容至50mL5容量瓶中。取上述提取液5mL減壓蒸干,用1mL甲醇溶解,經(jīng)0.45μm濾膜待進樣[9][10]。

檢測器波長:325nm,流動相為正己烷:甲醇(87:13),進樣量10μL,流速1.0mL/min。

3.3  實驗方法3

樣品處理:樣品加入50%KOH氫氧化鉀皂化,用乙迷提取,合并三次醚相,從乙迷提取液中分取10mL用氮氣吹至近干,殘渣用甲醇定容至10mL,過0.45μm濾膜待進樣[11][12]。

檢測器波長:325nm,流動相為100%甲醇,進樣量10μL,流速1.0mL/min。

4.定量分析

定量方法為外標法;色譜條件為HPLC分析法。儀器平衡30min后,將一定量的表揚和樣品分別進樣,然后得出VA的標樣及樣品的峰面積。

 

5.結(jié)果與分析

5.1  不同處理方法所得HPLC圖

將鵝肝按照方法1進行維生素A皂化,zui后將處理好的樣品進行HPLC檢測,結(jié)果如圖1所示:

 

 

將鵝肝按照方法2進行維生素A皂化,zui后將處理好的樣品進行HPLC檢測,結(jié)果如圖2所示:

 

 

將鵝肝按照方法3進行維生素A皂化,zui后將處理好的樣品進行HPLC檢測,結(jié)果如圖3所示:

 

通過比較三種檢測方法,其中方法3檢測效果明顯較好,故確定方法3為zui終實驗方法。以下是利用方法3進行鵝肥肝和鵝肝醬VA的檢測結(jié)果。

5.2        標準樣品、鵝肥肝及鵝肝醬中維生素A檢測的HPLC圖

將標準樣品、鵝肥肝及鵝肝醬按照方法3進行處理,進樣分析,所得圖譜如圖4、圖5、圖6所示:

 

5.3  標準曲線與線性關(guān)系

分別配制不同濃度的5個標樣,并將表揚依次進行分析,所得結(jié)果如下表:

表1  VA標樣分析

編號

VA標樣的濃度/(IU/mL)

VA峰面積

1

10

231.26

2

20

497.45

3

30

743.78

4

40

965.14

5

50

1178.31

 

回歸方程為y=236.18x+14.651相關(guān)系數(shù)為0.9978,由此說明此線性關(guān)系良好。zui低檢出限:如進樣量為10μL,則zui低檢出限VA為1.2×10-9g。

5.4  鵝肥肝和鵝肝醬中維生素A 的含量及精密度實驗

對同一樣品進行重復(fù)5次測定,結(jié)果見表2。從變異系數(shù)看,具有良好的重現(xiàn)性,精密度符合要求。

表2 維生素A含量檢測表及精密度檢測

測量次數(shù)

1

2

3

4

5

M

SD

CV

鵝肥肝VA含量(IU/g)

17.24

17.08

17.22

17.18

17.08

17.16

±0.076

0.44%

鵝肝醬VA含量(IU/g)

3.43

3.43

3.48

3.37

3.44

3.43

±0.039

1.14%

 

5.5  回收率實驗

采用鵝肥肝作為本實驗的本底樣品,添加一定量的標準樣品,測定回收率,結(jié)果見表3。實驗發(fā)現(xiàn),VA的平均回收率為98.21%,說明該法具有較好回收率。

表3 鵝肥肝維生素A回收率的測定

組別

1

2

3

4

5

樣品中維生素A含量(μg/100mg)

0.52

0.52

0.52

0.52

0.52

維生素A的添加量(mg)

0.6

0.6

0.6

0.6

0.6

回收測定量(mg/100mg)

1.08

1.09

1.13

1.11

1.09

回收率(%)

96.43

97.32

100.89

99.11

97.32

M平均回收率(%)

98.21

    

SD(%)

±1.79

    

CV

1.82%

    

 

6.小結(jié)

實驗通過比較3種不同處理方法,確定了肝類物質(zhì)中VA的HPLC檢測方法;實驗同時對鵝肥肝和鵝肝醬中的維生素A進行了檢測,試驗結(jié)果精密度較高,所采用的方法平均回收率達到98.21%,是較為準確可靠的結(jié)果。

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