一、對氣體純度選擇的一般原則
1. 從分析角度講,微量分析比常量分析要求高,也就是說,氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量,如果用
TCD分析10ppm的CO,則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10ppm,因為99.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì),相當(dāng)于10ppm所以對于10ppm的痕量分析,載氣的純度應(yīng)高于99.999%;對于FID使用氣體,碳氫化合物含量必須很低,載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對色譜柱造成影響,就不影響FID的性能,而操作ECD,載氣中的氧氣和水的含量必須很低等.
2. 毛細管柱分析比填充柱分析要求高;
3. 程序升溫分析比恒定溫度分析要求高;
4. 濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高;
5. 配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對載氣中的微量CO,CO2要求要高的多.
6. 從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講,中儀器比低當(dāng)儀器要求高;
二、操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
新購氣相色譜儀接入氣源時,決不能隨意接入,否則會造成ECD,甲烷化裝置等的損傷,信噪比減小的無法使用,下面給出了用于常規(guī)分析時,推薦使用的氣體純度(僅供參考,通常用于常規(guī)分析,對于要求高靈敏度的痕量分析時,也可以使用更高純度的氣體。由于各個制氣廠設(shè)置不同,其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源后,可以通過氣體凈化處理滿足分析要求。):
1.TCD
氦做載氣:至少純度為99.995%。雜質(zhì)含量分別為:氖<10ppm; 氮 <10ppm; 氧<2.5 ppm; 氬<0.1 ppm; 二氧化碳<0.25 ppm。
氫做載氣: 至少純度為99.995%。 雜質(zhì)含量分別為: 氮<1 ppm; 氧<5 ppm; 二氧化碳<1 ppm; 水<5 ppm; 總烴<1 ppm;。
2.FID
氮做載氣: 至少純度為99.998%。雜質(zhì)含量分別為:氫<1 ppm; 氧<1 ppm; 氬<10ppm; 二氧化碳<1 ppm; 水<5 ppm; 甲烷<1 ppm。
氫氣: 同TCD
空氣:
呼吸級雜質(zhì):氬,氪,水,氦,氖均小于1%; 二氧化碳<500 ppm; 一氧化碳<10ppm; 總烴<0.02 ppm; 甲烷<20 ppm。
3.ECD
氮做載氣: 至少純度為99.998%。典型雜質(zhì)同上。