1.FID常見(jiàn)故障及故障排除方法
1.1進(jìn)樣后色譜不出峰
故障原因及排除方法如下：
(1)未點(diǎn)著火先用一冷的光亮的鐵板置于檢測(cè)器的上方，若有細(xì)小水珠生成，則證明火已點(diǎn)著；反之證明火未點(diǎn)著，此時(shí)，需檢查氫氣、氮?dú)?、空氣的密封情況是否完好，是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計(jì)測(cè)量流速是否正常，適當(dāng)增大氫氣的流速，減小載氣與空氣的流速，待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至*流速位置。
(2)信號(hào)輸出中斷檢查從色譜儀到工作站的信號(hào)線連接情況，觀察有無(wú)接觸不良或斷開(kāi)的情況。另外，在進(jìn)樣后用萬(wàn)用表測(cè)量色譜信號(hào)輸出，觀察有無(wú)信號(hào)輸出，若無(wú)信號(hào)輸出則證明此故障由色譜儀引起，需做進(jìn)一步檢查。
(3)收集極絕緣不好測(cè)量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013Ω。
(4)其它方面的原因主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細(xì)管柱比較常見(jiàn))、微量進(jìn)樣器損壞等。
1.2基線噪聲波動(dòng)大
(1)電器方面的原因先將檢測(cè)器信號(hào)線斷開(kāi)，在采集狀態(tài)下觀察基線運(yùn)行情況，如果基線波動(dòng)很大則可判斷該故障是電器方面的原因，此時(shí)，需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應(yīng)小于5Ω)、線路板及各插件是否松動(dòng)等。
(2)測(cè)量系統(tǒng)污染斷開(kāi)信號(hào)線后，在采集狀態(tài)下檢查基線運(yùn)行的情況，如果基線運(yùn)行正常則證明測(cè)量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進(jìn)口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測(cè)器污染，主要是離子頭的污染，因?yàn)榇颂幐邷貢?huì)有雜質(zhì)碳結(jié)，需要小心拆下檢測(cè)器用中性溶劑清洗。
2.3空氣峰掩蓋組分峰
分析微量組分時(shí)，如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時(shí)，氧信號(hào)峰保留時(shí)間zui小，隨后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果調(diào)整不好會(huì)出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速，依次進(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低，調(diào)節(jié)至滿意為止。
2.1. FID雖然是通用型檢測(cè)器，但是有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)。這些物質(zhì)包括*氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。所以，檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。
2.2. FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在未接色譜柱時(shí)，不要打開(kāi)氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開(kāi)氫氣閥門。儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。
2.3. FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者的比例接近或等于1：10：1 ，如氫氣30~40ml/min ，空氣300~400ml/min ，氮?dú)?0~40ml/min 。另外，有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱，使用時(shí)要查看說(shuō)明書。
2.4. 為防止檢測(cè)器被污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的zui高溫度。一旦檢測(cè)器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲10min以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔，或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到*清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了，噴嘴表面會(huì)積碳（一層黑色的沉積物），這會(huì)影響靈敏度?？捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干，再裝在檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。
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