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原子熒光光譜儀常見問題和解決方法
更新時間:2016-12-01   點擊次數(shù):3768次

一污染

 

問題

1.試劑污染:主要是酸的純度不夠,或純度夠了質(zhì)量不好。

 

解決方法:

配制一個2%的和10%的HCL,上機看兩個濃度酸的熒光值有多大差距,一般好酸熒光值不會有太大差距,若10%的酸是2%酸熒光值好幾倍,則判斷酸的純度不能夠。(此方法不適用于做鉛)  問題

2.容器污染:主要是器皿質(zhì)量不好,或泡器皿的酸不好,或容器沒有清洗干凈。

 

解決方法:

判斷是否是器皿的問題,用一個干凈的容器配制好2%酸若干,部分倒入被懷疑有污染的容器中,震蕩幾分鐘后上機,看兩容器中熒光值是否相近,若被浸染,被浸染的器皿中的酸出的熒光值會高很多。器皿質(zhì)量不好(有些廠家器皿本身含所測元素的量比較大),只能更換,盡量選用*的容量瓶、刻度管;泡器皿的酸不好,泡器皿的酸盡量用優(yōu)級純的硝酸,并定量更換;容器沒有清洗干凈,進行清洗。 問題

3.環(huán)境污染(主要是汞浸染):若室內(nèi)以前打碎過溫度計,或做過高濃度的元素實驗,容易引起環(huán)境污染。

 

解決方法:只能更換實驗室。

 

二無信號

 

問題:測完標準空白后,測標準點,熒光值自動扣空白后在0上下浮動,各點亂無線性關(guān)系。 

解決方法:

 

1. 先拿一紙條,在進標準液時(第七步兩注射泵同時向上推時),懸在原子化器爐 口(距爐口1CM以內(nèi)),看紙條是否被點著(熏黑不算點著),若點不著檢查下一步。能點著即有火焰無信號看zui后一步。 

2. 檢查氣液分離器內(nèi)所進混合液是否反應(yīng),若有大量氣泡生成(也可觀察排出廢液中 是否有大量小氣泡),無氣泡生成則看下一步;有氣泡則正常,檢查氣液分離器至原子化器毛細管是否漏氣或被堵塞,無漏氣、堵塞*步肯定有火焰生成。能點著即有火焰無信號看zui后一步。 

3. 檢查兩注射泵內(nèi)溶液是否充滿?充滿正常檢查下一步,未充滿則檢查各白色黑色接 頭是否松動漏氣(各接頭螺絲定期檢查是否有松動),兩注射泵上部是否擰緊? 

4. 檢查載流液、標準點是否有2%左右的酸(保證至少要1%的酸),還原劑硼氫化鉀 的量保證不小于1%,檢查硼氫化鉀是否失效(硼氫化鉀易吸潮,易結(jié)塊,結(jié)塊后會失效)。 

5. 檢查其他元素是否也是無信號。其他元素有信號其線性關(guān)系良好,則檢查下一步, 若其他所有能測的元素都有火焰無信號看zui后一步。 

6. 檢查標準液是否有問題,若測As,檢查加完硫脲和抗壞血酸定容后定是否待了半 小時以上;若測Pb看酸堿度是否按要求配制,廢液PH值是否在8左右。標準液濃度是否配對?是否已經(jīng)失效。 

 7. 上述都正常,依然有火焰無信號,則可能是儀器本身出問題,報修。

三、使用注意事項

1. 更換元素燈時一定要關(guān)閉主機電源。 

2. 一定要按順序開機:打開電腦進到WINDOWS桌面后,打開儀器主機電源,zui后進軟

件。 

3. 儀器運行過程中不要進行其他電腦操作,尤其占內(nèi)存比較大的程序。 

4. 儀器預(yù)熱可使用TEST測試方法,泵塊可以不用壓,可以不用進溶液,讓儀器空運行。 

5. 測量過程中注意觀察排廢泵塊是否壓好,廢液是否順暢排出。

 6. 泵的壓塊不能長時間擠壓泵管,用完儀器一定要及時松開泵塊,泵管應(yīng)定期清理干凈并

滴加硅油。 

7. 還原劑應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配,標準系列和標準儲備液應(yīng)定期更換。 

8. 不能進高濃度的樣品,否則會污染進樣系統(tǒng)。砷的zui高濃度應(yīng)小于200ug/L(ppb),汞

的zui高濃度應(yīng)小于20 ug/L(ppb)。

 9. 原子化器進行拆洗,若因反應(yīng)劇烈有液體或氣泡進到原子化器,或儀器使用一年后需對

原子化器中的石英爐芯進行拆解清洗,放入10%的硝酸溶液中泡一個小時左右水洗晾干或烘干。 

10.排廢泵管壓癟后可更換方向,以延長使用壽命,若漏液兩端都被壓癟則更換新泵管。 

11.測量結(jié)束后,一定要用蒸餾水或去離子水清洗進樣系統(tǒng)五次以上,長期不用時,要每兩

應(yīng)至少開機一次(尤其比較潮濕的地區(qū)),有利于儀器的保養(yǎng)。

 12.當?shù)仉妷翰环€(wěn)儀器應(yīng)配備1000瓦左右的精密穩(wěn)壓電源或UPS。 

13.儀器所用的器皿應(yīng)且無污染,所用的試劑純度應(yīng)符合要求。一般來說空白值高主要

是由于器皿污染或試劑純度不夠造成的。 

14.實驗室的溫度應(yīng)在15~30度之間。實驗室應(yīng)清潔無污染,否則會對測量產(chǎn)生影響,特別

是測汞。

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